Validación de técnicas analíticas para la cuantificación de NFCs en cacao y café tostado: garantizando precisión y fiabilidad

La formación de compuestos neoformados (NFCs) durante el tostado de café y cacao, como acrilamida, furano, hidroximetilfurfural y alcohol furfurílico, representa un desafío analítico y sanitario, ya que influyen simultáneamente en las propiedades sensoriales y en el perfil toxicológico del alimento. La evaluación de la exposición depende no solo de su detección, sino de la confiabilidad metrológica de los métodos empleados. Este capítulo describe y valida metodologías basadas en técnicas de extracción selectiva combinadas con cromatografía líquida y gaseosa, acopladas a la detección UV y a la espectrometría de masas, seleccionadas según las propiedades fisicoquímicas de los analitos y la complejidad de la matriz. Se evaluaron la idoneidad del sistema, la selectividad, la linealidad, los límites de detección y cuantificación, la exactitud, la precisión y la reproducibilidad interlaboratorio. Los métodos mostraron alta linealidad (R² ≥ 0,99), recuperaciones entre 80–120%, precisión con %RSD < 16 % para acrilamida y < 5 % para FFA/HMF, y valores de HorRat de 0,3–1,3, lo que confirma la reproducibilidad. La aplicación rigurosa de la validación indica un desempeño robusto y adecuado para su propósito analítico, lo que favorece la comparabilidad interlaboratorio y la toma de decisiones basadas en datos confiables para el control de calidad y la evaluación de riesgos. No obstante, la confiabilidad sigue dependiendo de la matriz y es susceptible a sesgos de extracción, interferencias o efectos de ionización que pueden distorsionar la estimación del riesgo.